Синтез, аназиз и структура органических соединений. Вып III 1971 г.

В связи с тем, что в процессе кристаллизации часть растворителя испаряется и раствор трудно отделить от осадка, был использован весовой метод определения количества растворителя. При этом удельный вес раствора принимался равным удельному весу растворителя, вслед­ ствие малой растворимости 4,4*-ДАД60 в циклогексане. Обогащение позволяет довести минимальную определяемую концентрацию 4-АД»0 до 0,1 %. В большинстве случаев такая чувствительность является вполне достаточной. Некоторое повышение чувствительности возможно путём дальнейшего увеличения навески образца, взятой на анализ. Для проверки разработанного метода был проведен анализ 16 искусственных смесей. Полученные данные пока­ зывают (см.таблицу), что максимальная погрешность опре­ делений не превышает 20 % относительных при содержании 4-АД®0 около и 10 % при содержании приме и 1-2 %, Продолжительность анализа 1,5 часа. Разработанная мето­ дика была использована для анализа ряд продуктов ацилирования дифенилоксида. Ход анализа Навеску (А) измельчённого продукта ацилирования (около 2 г) растворяют при нагревании на водяной бане в 25 мл циклогексана в предварительно взвешенной кони­ ческой колбе ёмкостью 50-100 мл. При охлаждении выпадает осадок 4,4'-ДАДФ0. Охлаждённую колбу с содержимым взве­ шивают на аналитических весах для определения количест­ ва оставшегося циклогексана. Через помещённую в раствор вату отбирают при помощи шприца часть раствора, запол­ няют кюветы и фотометрируют по отношению к кювете с циклогексаном. Инфракрасные спектры поглощения записываются на спектрофотометре ZlSL-lO с применением кюветы толщиной 0,0636 см в диапазоне 660-720 см-^ к такой же кювете 18 $.275 137