Синтез, аназиз и структура органических соединений. Вып III 1971 г.

-Т —т т при 1690 см “ для 4,4'-ДАДФ0 равен 900 л.моль .сгл , что соответствует литературнш/iданным для кетонов Для 4-АДфО, тлеющего одну кетогруппу, этот коэффициент примерно вдвое меньше ( g = 425),что хорошо согласу­ ется со строением исследуемых соединений. Сравнение спектров 4,4»-ДАДФ0 и 4 -АД у О (рис.1)по­ казывает, что полосы при 692, 757, 805, 825, 920, 1200 и 1610 см - 1 можно использовать для качественного обнаружения 4-АДаЮ в продуктах ацилирования, а изолиро­ ванная и наиболее интенсивная полоса при 692 см-" может быть выбрана для его количественного определения. При исследовании дифференциальных спектров продуктов ацилирования обнаружены указанные полосы поглощения 4-АДФО. Определение 4-А11Ф0 производили в циклогексане, хорошо растворяющем исследуемый продукт и достаточно прозрачном в области аналитической полосы 692 см-1. По стандартным растворам 4-АДФО в насыщенном циклогексано­ вом растворе 4,4 '-ДАД ф О построена калибровочная прямая (рис. 2 ), которая проходит через начало координат и по­ казывает, что исследуемые растворы подчиняются закону Ламберта-Бэра. Вычисленный из наклона прямой молярный коэффициент погашения равен 165 л.моль-".см-^. Используя приведенное значение коэффициента и принимая погреш­ ность измерения оптической плотности,равной 0 , 002 , можно показать, чтоминимальная определяемая концентрация 4-АДФ0 в кювете с толщиной слоя 0,0636 см равна 0,08 г/л. Отсюда следует, что в случае применения в анализе насыщенных растворов продуктов ацилирования (около 2,6 г/л при 70°) минимальное определяемое содер­ жание моноацильного производного составит лишь 3 %. Повышение чувствительности метода достигается путём обогащения исследуемого раствора анализируемой примесью. Навеску продукта ацилирования перекристаллизовывают из циклогексана и снимают спектр маточного раствора. 135