Синтез, аназиз и структура органических соединений. Вып III 1971 г.

В результате этих опытов была получена неокрашенная терефталевая кислота. Данная методика была применена и в описываемой серии экспериментов по изучению роли температуры, причём опыты завершали при температурах 150, 170, 190, 210, 230°С. Экспериментальная часть Опыты по изучению роли температуры в процессе окисления п-кеилола проводили в титановом реакторе колонного типа ёмкостью 3 литра (коэффициент заполне­ ния 60 %), снабжённым барботером, обратным холодиль­ ником и пробоотборником оксидата. 0 ходе реакции и её окончании судили по содержанию кислорода в отходящем газе. Окисление п-кеилола проводили в среде уксусной кислоты при весовом соотношении 1:5, содержании ко­ бальта 2,6 о 1СГ2 г/мол., брома 2,5 • 10” г/мол., расходе воздуха 140 ил/час на I г—моль п-ксилола и давлении 20 ати. Сырую терефталевую кислоту отделяли от маточника фильтрованием, прошвали кипящей уксусной кислотой, затем горячей водой для отмывки от катализатора и по­ верхностных примесей. Маточный раствор осторожно упаривали, а выделив­ шийся продукт затем высушивали при 120-125°С. Состав продуктов окисления определяли газо-хрома­ тографическим и полярографическим методами % Результаты опытов представлены на рисД-3, Приведенные результаты показывают, что с ростом температуры реакции содержанке примесей в продуктах окислешя снижается (рис.1,2), за исключением бензой­ ной кислоты (рис.1,1 ). 13