Синтез, аназиз и структура органических соединений. Вып III 1971 г.

В.Н.Еулаков, В.С„Буряк, Ю.А.Шашфовский, В-.М.Морозов, Г.П.Гогенко ВЛИЯНИЕ ТЕВИЕРАТУРЫ РЕАКЦИИ НА СОДЕРЖАНИЕ ПРИМЕСЕЙ Б ПРОДУКТАХ ОКИСЛЕНИЯ П-КСИЛОЛА Известно, что основными примесями в продуктах окисления п-ксилола являются п-карбоксибензалъдегид, п-толунловая кислота и др. ^^ . Наличие этих примесей в терефталевой кислоте препятствует в дальнейшем конден­ сации последней с гликолями в процессе получения поли- этилентерефталата. С другой стороны, присутствие указан­ ных примесей в маточном растворе затрудняет процесс извлечения из него кобальтовых соединений, применяемых в качестве катализатора процесса окисления. В числе прочих параметров весьма важное влияние на качество продуктов окисления оказывает температура реакции. Нами проводилось изучение влияния температуры про­ цесса окисления п-ксилола в терефталевую кислоту на выход и состав продуктов (терефталевой кислоты и маточ­ ного раствора). Первоначально было отмечено, что при проведении процесса окисления при температуре, превышающей 120°С, получаемая терефталевая кислота приобретает жёлтое окрашивание, которое не удаётся затем устранить про­ мывкой горячей уксусной кислотой и водой. Было сделано предположение, что зто окрашивание вызвано присутствием примесей, образующихся в начальной стадии процесса, когда в реакционной смеси тлеется ещё непрореагировав- ший п-ксилол. С далью проверки этого предположения были проведены опыты, в которых б первой части процесса окисления (до поглощения кислорода в количестве 70-80 % от теоретического) поддерживали температуру П0°С, а затем повышали её до требуемой величины. 12