Синтез, аназиз и структура органических соединений. Вып III 1971 г.

Следует отметить, иговыход и чистота продукта конденсации зависит от природы применяемого амина. Однако,как показывают данные табл.4, главную роль здесь играет не основность амина,а другие факторы. Экспериментальная часть 1. Конденсация метилового эфира й-трихлор- метилбензойной кислоты в присутствии меди и её соединений. К раствору 0,01 г—мол, эфира в 25 мл ацетона при­ ливали необходимое количество амина, смемь нагревали до кипения и при перемешивании прибавляли медь или её соединение. Спустя 10 мин.,раствор начинал темнеть и к концу реакции приобретал тёмно-коричневую окраску. Через I час смесь охлаждали, выпавший осадок отсасы­ вали,промывали на фильтре соляной кислотой (1:2), затем водой и ацетоном. Данные различных опытов приведены в табл.1-3. 2. Конденсация метилового эфира п-трихлорметил- бензойной кислоты в присутствии анилина. К раствору 100 г исходного соединения в 25 мл аце­ тона прибавляли 37,5 мл свежеперегнанного анилина. Раствор нагревали до 45-50°С и при постоянном перемеши­ вании прибавляли порциями 1,5г хлорной или сернокислой меди. Перемешивание и нагревание продолжали 45 минут, затем смесь охлаждали до комнатной температуры, осадок отфильтровывали, промывали 100%-ной соляной кислотой, водой и ацетоном. После высушивания продукт представ­ лял собой белый порошок с температурой плавления 244- 245°С.Выход продукта составил 96 %. Найдено: С-49,67%; Н-3,30 %; С I -32,37 %; CjgHj^C^ вычислено: С-49,54 %; Н-3,21%; С1 -32,57 %. 104