Синтез, аназиз и структура органических соединений. Вып X 1980 г.

П, п'-бис ( 4-амино-З-нитрофенилсульфоксидо) бензофенон (Ж ) выкристаллизовывается из смеси уксусной кислоты с диметилформ- амицом. П, п'-бис (4-амино-З-нитрофенилсульфонил)дифенилсульфон (ХТУ) был получен омылением ТО г продукта (УШ) раствором 4 г едкого кали в 10 0 мл этилового спирта при кипячении в течение двух часов. Выпавший после охлаждения осадок отфильтровывали, промывали водой и перекристаллизовнвали из смеси ацетона с диметилформамидом. Восстановление нитроаминосоединений. В трехгорлую колбу загружали 30 г хлористого олова, 100 мл соляной кислоты ( & = 1 ,1 6 ) .доводили до кипения. В кипящую смесь при перемешивании осторожно добавляли 7 г нитроаминопро- изводного и выдерживали ее в течение 4 -х ча сов . После охлажде­ ния реакционную массу обрабатывали 40 $-ннм раствором едкого кали. Выпавший продукт отфильтровывали, промывали водой до нейтральной среды, сушили и перекристаллизовнвали из ацетона или спирта. На этой стадии восстанавливаются как нитро-, так и сульфоксидные группы. В результате этого получены следующие соединения: п,п-бис(4-аминофенилтио)о,о-диаминодифенилметан (ХУ), п ,п - бис ( 3 ,4-диаминофенилтио) дифенилсульфид (ХУТТ) , п , пч5ис (3 ,4— диаминофенилсульфонил)дифенилсульфон (ХУГО) и н ,п -б и с (3 ,4 -д и а - минофенилтио)-о,о-диаминодифенилметан (X IX ). ИК-спектры снимали на спектрофотометре UP-20 в виде таб­ леток KBi“ в области 4СЮ-40ОО см~^. Спектры ТШР сняты на спектрометре "ТЕСЛА В? 487А" при ком­ натной температуре в шкале от внутреннего стандарта тетраме- тилсилана. В качестве растворителя был взят диметилсульфоксид - Ф е . Литература 1 . А.Ш.Глаз, В.Ф.Андрианов, А.В.Иванов, С.С .Гитис, А.Я.Ка­ минский. ЖОрХ, 9, 1740 (1973 ). 2. А.В.Иванов, В.Ф.Андрианов, А.В.Голикова, С.С.Гитис, А.Я.Каминский, В.И.Николавв. "Химия и технология мо­ номеров", т .Г , вып.1, 68 (1969 ). - 5 5 -