Синтез, аназиз и структура органических соединений. Вып X 1980 г.

осторожно прикапывали 15 мл уксусного ангидрида. После двух­ часового кипения и последующего охлаждения реакционную массу выливали в 500 мл воды. Выпавший осадок отфильтровывали, про­ мывали водой, сушили и перекристаллизовывали из уксусной кисло­ ты. Этим способом получены п,п-бис(4-ацетиламинофенилтио)дифе- нилметан ( I ) , л ,п -б и с (4-ацетиламинофенилтиобензофенон (П ), п , п’-б и с ( 4-ацетиламинофенилтио)дифенилсульфид (Ш) и п ,п -б и е - (4-ацетиламинофенилсулъфонил)дифенилсульфон (1У ). Нитрование ашлиоованных производных. В круглодонную колбу загружали 150 мл азотной кислоты ( d = 1 ,5 1 ) , охлаждали ее до -2 0 С и медленно прибавляли 15г ацилированного продукта. Содержимое перемешивали в течение 2 - х часов при указанной температуре, а затем реакционную смесь выливали в 500 мл ледяной воды, отфильтровывали выпавший про­ дукт, промывали его водой до нейтральной среды, высушивали и перекристаллизовывали из смеси диметилформамида .с ацетоном. Как уже указывалось, наряду с нитрованием на этой стадии происходит и окисление сульфидных мостиков. Вследствие этого здесь были выделены следующие соединения: п ,п -би с(4 -ац е тил - аминофенилсульфоксидо) - о , о-динитродифенилметан (У ), п ,п -б и с - (4-ацетиламино-3-нитрофенилсульфоксидо)бензофенон (У 1 ), п ,п - би с ( 4-ацетиламино-З-нитрофенилсульфоксидо)дифенилсулъфоксид (УП), п,п-бис(4-ацетиламино-3-нитрофенилсульфонил)дифенил- сульфон (УЩ). ТТри нитровании соединения ( I ) наряду с динитропроизводным образуется и п , п -би с(4-ацетиламино-З-нитрофенилсульфоксидо) - о , о-динитродифенилметан (IX ), который выделяется из получен­ ной смеси нитропроизводных при обработке ее горячим ацетоном. Г идролиз ацилированннх нитроаминов. В колбу загружали 300 мл 30 %-ной серной кислоты и добав­ ляли 10 г ацилированного нитроамина. Смесь кипятили при пе­ ремешивании в течение 3 -х часов . После охлаждения твердый продукт отфильтровывали, промывали водой, сушили и перекрис­ таллизовывали из ацетона. Таким способом получены: п , п-бис(4-аминофенилсульфоксидо)-о,о-динитродифенилметан (X ), п ,п -б и с (4—амино—3—нитртфенилсульфотеидо)дифенилоулъфок(жд(Х1) п , ir'-dzc (4-амино-З-нитрофенилсульфоксидо) - о , о-динитродифенил- метан (ХП), - 52 -