Синтез, аназиз и структура органических соединений. Вып X 1980 г.

рительно избыток азотистой кислоты введением мочевины. Реагент, полученный первым способом, выделяли разрушением алюминиевого комплекса соляной кислотой . Этого не требовалось при втором сп особ е, так как реагент по окончании синтеза- получался в свободном виде. Затем препараты растворя­ ли в спирте и переосаждали водой. Неоднократное повторение очистки не приводило к значительному повышению чистоты ДОАВ-П, вероятно, и з-за образования смеси трудноразделяемых веществ. Порошок реагента коричневого цвета не растворим в воде, но хорошо растворяется в спирте, ацетоне, диоксане, кисло­ тах и щелочах. На рис. I представлены спектры ДОАБ- I I в 20 н Це $ 0 * . Спектральные кривые препаратов реагента различаются. Однако при разложении обоих спектров поглощения вццеляются три гаус­ совы компоненты с максимумами полос при V* =16900-17200 см- *, V * = I8500-I8900 см- 1 и л )3 = 20800-21300 см - 1 / рис. 1 а и б , кривые 1 , 2 , 3 / . Сохранение максимумов и полуширин полос подтверждает правильность разложения. Зависимость соотношения величин оптических плотностей по­ лосы 2 и 3 от кислотности среды дает возможность отнести их к двум частицам реагента. Сравнение данных схем синтеза поз­ воляет сделать предположение об однородности природы примесей. Поэтому полоса с I6900-I7200 см- * может быть отнесена к побочным продуктам реакции, так как величина ее несколько уменьшается при повторных очистках реагента и оказывается не связанной с остальными полосами зависимостью от кислотности среды. Это позволило, применяя.метод экстраполяции £4^ получить значения А там для первой и третьей полосы /р и с . 2 / и через соотношения экспериментальных оптических плотностей /Л у ^ и А у 3 / к теоретическим / 4 у " х и А " " х/ установить чистоту препаратов реагента. Результаты спектрофотометрического ана- ' лиза приведены в таблице I . , Таблица I . Результаты спектрофотометрического анализа чистоты препаратов ДОАБ-П Спосо- 1 а бы chh -;Z \ j . теза iiOOOti i/MK t т 2 т ш 0,22 1 ,48 - 44 -