Синтез, аназиз и структура органических соединений. Вып X 1980 г.

Экспериментальная часть Бензанилид, 4-нитробензанилид и 4 ,4-динитробензанилид по­ лучены конденсацией соответствующих анилинов и бензоилхло- ридов в среде ДМФА. 4-аминобензанилид и 4,4-диаминобензани- лид получены каталитическим восстановлением соответствующих нитросоединений водородом на никеле Ренея в этаноле . Все с о е ­ динения очищались многократной перекристаллизацией до постоян­ ной температуры плавления. Комплекс ДАБ с ДМАА получен по следующей методике. К 250 мл 100 $-ного ДЩА добавляли 25 г ДАБ. Раствор нагре­ вали до 100—НО С и выдерживали при этой температуре 0 ,5 ча­ с а . Затем реакционную смесь охлаждали до 10 С, осадок отфильт­ ровывали под вакуумом и сушили в вакууме (5-10 мм р т .с т . ) при 25-30 С до постоянного в е са . Выход 29 г (7 4 $ ). Найдено %: С 50 ,17 ; Н 10 ,83 ; N 19 ,85 ; Вычислено %: С 50 ,66 ; Н 1 0 ,32 ; N 20 ,44 . Растворимость определялась визуально-политермическим ме­ тодом в ампулах. Точность определения ± 0 ,01 г /л . Точность термостэгирования i 0 ,5 С. ИК-спектры сняты в таблетках с КВг на регистрирующем спектротрафе И - 2 0 . ГЗЮС получены на хроматографе "Цвет-100". Газ-носитель - ар­ гон , фаза - Хромат oh -N -AW . Длина колонки 2 ,4 м, диаметр 25 мм. Литература 1. К.Кацуаки, М.Синцзи, Когё кагаку. 71, 443 (1968 ). 2. Я.П.Коренман, ЯГурн. физ. химии. 3, 588 (1971 ). - 36 -