Синтез, аназиз и структура органических соединений. Вып X 1980 г.

б уксусной кислоте проводили по модифицированной методике [2]* 10 г карбазола, суспендированного в ТОО мл ледяной уксусной кислоты, нагревали до 70-80°С и при этой температуре равно­ мерно в течение I часа прибавляли ТЗ г азотной кислоты (пл.= 1 , 3 9 ) . Перемешивание продолжали ещё I час при Ю0°С, после чего смесь охлаждали, зелёные кристаллы отфильтровывали, про­ мывали уксусной кислотой и водой. Получали 13 ,5 -14 г "сырого" продукта с т .п л . 325-329°С . После перекристаллизации последо­ вательно из диметилацетамида, диоксана и уксусной кислоты температура плавления повышается до 380-382°С (с учётом поп­ равки на выступающую нить). Из фильтрата синтеза водой высаж- цали ещё некоторое количество продукта, имеющего т .п л . 157- 165°С. Тонкослойную хроматографию проводили на пластинах "Sl€u- fo t UV-25M . В качестве подвижной фазы использовали смесь гек­ сана, ацетона и метанола в объёмном соотношении 4 0 :2 0 :1 ,5 [ш ]. Продукт наносили из ацетонового раствора. После разделения хроматограммы облучали вьтсокоинтенсивным УФ-осветителем ВИО-1 Инфракрасные спектры поглощения записывали на регистрирую­ щих спектрофотометрах "ИШСАМ" и ОФ-22 в вазелиновом масле и в плёнке из ацетона с предварительной сушкой в вакууме. * Литература 1 . R Eiezsch., Вег., 42, 3797 (1909 ). 2. Герм. пат. № 46438. 3 . й- &ndemcmn, Вег., 57, 555 (1924 ). 4. Uf. Schzoedes, В. ReLBin, R. Lemmon, Jnd. £ruj. Chem., 43, 939 (1951 ). 5. Г .M.Новикова. Автореф. канд. дисс. Свердловск, 1977. 6 . й. I& o tta , Ch. Rioa£e/ Cl, Beayse, 1. 0Z(j, Chem., 29, 2474 (1964 ). ° 7 . Н.С.Клубникина. Автореф. канд. дисс. Свердловск, 1975. 8 . Г.К.Эйхман, В .0 .Лукашевич, Е.А.Силаева, Пром. ор г. химии, 6 , 93 (1939). 9. Н.Р.Никитин, В.Н.Бабушкин, А.В.Иванов, С.С .Гитис, Синтез, анализ и структ. ор г. с о е д ., 9, 33 (1 ° 7 9 ). 10. З.А.Лерман, А.В.Иванов, А.Г.Попова, С .С .Гитис, Ж. аналит. химии, 26, 1417(1971). - 28 -