Синтез, аназиз и структура органических соединений. Вып X 1980 г.

Дифениленсульфон получали сочетанием дифенила с серой в присутствии хлорида алюминия [ з ] , с последующим окислением полученного дифениленсульфида [ б ] . 2 .7 - ДинитродифениленсульФон ( I ) был получен по методике [2] Т пл. 281-282°С ( из уксусной кислоты). 2 .4 .7 - Тридитродифениленсульфон (П> Способ А. 2г дифениленсульфона паствопяли в 30 мл смеси азотной (d 1 .5 ) и сеоной ( d 1 .84 ) кислот (1 :2 ) и кипятили до появления в реакционной смеси хяоньев осадка (10-12 ч а со в ). Выпавший осадок отфильтповывали, промывали водой до нейтраль­ ной среды, сушили. Т пл. 289-290°С. Способ Б. 5г дифениленсульфона растворяли в 75 мл смеси 100$ азотной кислоты и 6$ олеума (1 :2 ) и кипятили в течение четырех часов. Выпавший осадок обрабатывали аналогично А. Способ В. 5г ( I ) растворяли при нагревании в 12-кратном избытке смеси дымящей азотной и концентрированной серной кис­ лот и кипятили до появления осадка ( ~ Ю ч а с о в ). Дальнейшая обработка аналогична А. При плавлении искусственной смеси (Г) и (П) наблюдается депрессия (Т пл. — 240 С ). Хроматограмма смеси н а *5ilu fol UV -254 в системе растворителей гексан : ацетон : бензол ? этилацетат ( 20 : 10 : 5 : 5) дает два четких пятна с Rf 0 .55 и 0.75 соответственно. Литература [ l ] . А.И.Щетинин, ГО.Л.Панкратов, С.С.Гитис, А.В.Иванов, Н.А. Лакомова, Л.Д.Серова, Авт. свкд. СССР №384844, Бюлл. изобр. .№25, (1973 ). [ 2 ] . JfM CuC&nasiz, GV.ftaisuii, у (%GAem. 1435, (1936) ' ^ [ 3 ] . ff.fi&Han, f t Chp., GAe-m. 3,108,(1938) [4] . А.В.Иванов, А.Г.Попова, Н.А.Лакомова, Ж.аналит. хим. ЗТ, 404, (1976 ). [ б ] . ^ £ # 144 , {ЗА е ъ , fa?, 67, 1479,(1945) - 22 -