УЧЕНЫЕ ЗАПИСКИ: ФИЗИКО-ТЕХНИЧЕСКИЕ НАУКИ. 1970 г. ВЫП.2

Время зонной очистки порции себациновой кислоты после сублимации несколько меньше, чем для адипиновой кисло- ты,—7—10 дней. Окончательный выход чистого вещества также около 75% • При зонной плавке гидрохинона особенное внимание приходится уделять тщательности откачки контейнера с ве- ществом, т. к. расплав гидрохинона на воздухе быстро окисляется, и от тщательности откачки зависит окончатель-. ный выход чистого вещества. Процесс очиски проходит луч­ ше, если перемещать контейнер с веществом внутри труб­ чатого термостата снизу вверх. Отделение примесей гидро­ хинона оказалось настолько эффективным, что нам уда­ лось получить совершенно прозрачные кристаллы этого вещества при загрузке контейнера техническим гидрохино­ ном. Через 7 дней процесс очистки заканчивается, при этом получается около 75% чистого вещества. Эффективность очистки адипиновой и себациновой кис| лот проверялось хромотографированием при 105°€ эфиров исходных и очищенных зонной плавкой веществ. Использо­ вался хроматограф с детектором ДИП-1 с пределом чувст! вительности 103%. На рис. 3 приведены в качестве примера г. Р»с. 25. Участки хроматограмм эфиров се- бациновой кислоты. участие хроматограмм эфиров исходного и очищенного об­ разцов себациновой кислоты. Как видно из рисунка, пики примесей отсутствуют на участке хромотограммы, соответ­ ствующей очищенному веществу. Л И Т Е Р А Т У Р А 1 Е. X е р ин г тон. Зонная плавка органических веществ. Изд-во «Мир» М., 1963. 2 Физика и химия твердого состояния органических соединений. Изд-во «Мир», М.. 1967. 86