УЧЕНЫЕ ЗАПИСКИ: ФИЗИКО-ТЕХНИЧЕСКИЕ НАУКИ. 1970 г. ВЫП.2

и себациновая кислоты и гидрохинон. Для очистки веществ методом зонной плавки рекомендуется использовать доста­ точно чистые исходные материалы [1]. Нами были взяты адипиновая и себациновая кислоты марки «чистый». Опыт показал, что адипиновая кислота поддается очист­ ке при условии правильно выбранных скоростей перемеще­ ния и направления движения контейнера. Удовлетворитель­ ные результаты для адипиновой кислоты были достигнуты при движении контейнера вверх со скоростью порядка 10 мм/час. Общее время очистки одной порции вещества составило при этом 14 дней. Выход чистого вещества ока­ зался равным 76—80%. Себациновую кислоту указанной марки очистить сразу методом зонной плавки не удалось. Наметившееся разделе­ ние примесей и чистого вещества оказалось неудовлетвори­ тельным. Для получения достаточно чистой себациновой кислоты она была предварительно сублимирована в вакуу­ ме. С этой целью была изготовлена установка, состоящая из цилиндрической печи с внутренним диаметром 100 мм и длиной 150 мм, температура в которой задается регулятором напряжения и контролируется термопарой (рис. 2). Внутрь Рис. 24. Установка для очистки вещества сублимацией. печи помещается сферическая колба из молибденового стек­ ла, в которую загружается исходное вещество. К колбе после ее загрузки припаивается прямой холодильник, кото­ рый одновременно служит приемником сублимированного вещества. С противоположного конца холодильника припаи­ вается ловушка со штуцером для подключения к вакуумной системе. Ловушка служит для защиты вакуумной системы от проникновения в нее перегоняемого вещества. После сублимации себациновая кислота оказалась при­ годной для последующей очистки методом зонной плавки. Однако характер примесей в ней оказался не таким, как у адипиновой кислоты. Разделение чистого вещества и при­ меси наблюдается при движении контейнера сверху вниз. 86