УЧЕНЫЕ ЗАПИСКИ: ФИЗИКО-ТЕХНИЧЕСКИЕ НАУКИ. 1970 г. ВЫП.2

ность температур между зоной расплава и Твердой фазой оказываетсянезначительной, поэтому велика опасность сплошного расплава вещества в контейнере, что предъяв­ ляет жесткие требования к системе термостатирования. В нашем случае оптимальное расстояние между зонами оказалось равным 80 мм. Трубчатый термостат крепится строго вертикально на кронштейнах. Схематический чертеж трубчатого термостата показан на рис. 1. Для удержания температуры в зонах трубчатого термостата использован потенциометр ЭЛП-09М с позиционным регулирующим уст­ ройством. Контейнер для очищае­ мого вещества представляет про­ бирку из молибденового стекла (рис. 23). Длина контейнера вы­ брана такой, чтобы на ней укла­ дывалось 7—8 расстояний между зонами расплава. Внешний диа­ метр контейнера на 2—3 мм мень­ ше диаметра внутренней трубки термостата. Контейнер загружает­ ся веществом, после чего к откры­ тому концу его припаивается шту­ цер с перетяжкой, необходимый для присоединения контейнера к вакуумной установке. Перетяжка на штуцере нужна для отпайки контейнера под вакуумом. Контей­ нер откачивается до давления 5 .10~2 мм рт. ст., после чего отпаи­ вается от вакуумной установки. Давление в системе при откачке контролируется термопарным ма­ нометром ЛТ-2. Контейнер удерживается внутри трубчатого термостата с помощью тонкой металлической нити, пере­ брошенной через шкив часового механизма, который обеспечивает движение контейнера внутри трубчатого термостата с заданной скоростью. Соос- носоть контейнера с внутренней трубкой термостата дости­ гается перемещением часового механизма. Методом зонной плавки нами были очищены адипиновая 1 2 . 3 “ ' К \ 53 к 4. Рис. 2.3. Трубчатый тер­ мостат и контейнер для очистки вещества зонной плавкой. 1— стеклянные и пирексо- вые трубки, 2— зоны на­ грева, 3— пробки, 4— кон­ тейнер. 84