УЧЕНЫЕ ЗАПИСКИ: ФИЗИКО-ТЕХНИЧЕСКИЕ НАУКИ. 1970 г. ВЫП.2

ОЧИСТКА НЕКОТОРЫХ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ МЕТОДОМ ЗОННОЙ ПЛАВКИ Н. к. ЖАРИКОВ, В. К. АКИМОВ, Е. М. КАЗИНИК, В. С. КОРОБКОВ Химические методы очистки твердых органических сое­ динений— кристаллизация, экстракция, этерификация и др.— не всегда приемлемы, т. к. допускают большие потери исходных веществ. В ряде случаев оказывается недостаточно эффективными возгонка и дистилляция. В то же время в литературе [1, 2] указывается на возможность получения достаточно чистых органических веществ методом зонной плавки. В связи с этим, с целью подготовки веществ к к спектроскопическим исследованиям нами была создана установка для зонной плавки органических соединений. Установка зонной плавки изготовлена в виде трубчатого термостата, состоящего из двух стеклянных коаксиальных цилиндров. Внутренний цилиндр представляет собой пирек- совую трубку, длиной 1600 мм и диаметром 25 мм, на кото­ рой размещены зоны нагрева. (Последние выполнены из нихромовой проволоки диаметром 0,5 мм, с шагом намотки 1,5 мм. Число витков в каждой зоне — 4. Внешний цилиндр термостата стеклянный, диаметр его 60 мм, длина Ш0О мм. Использование стекла при изготовлении термоста­ та дает возможность визуально контролировать процесс очистки вещества. Известно [1], что эффективность очистки при зонной плавке зависит от числа зон, укладывающихся на длине контейнера с веществом. Однако при слишком малых рас­ стояниях между зонами наблюдается максимум температу­ ры в средней части трубчатого термостата. Кроме того, раз- 6* 83