УЧЕНЫЕ ЗАПИСКИ: ФИЗИКО-ТЕХНИЧЕСКИЕ НАУКИ. 1970 г. ВЫП.2
ОЧИСТКА НЕКОТОРЫХ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ МЕТОДОМ ЗОННОЙ ПЛАВКИ Н. к. ЖАРИКОВ, В. К. АКИМОВ, Е. М. КАЗИНИК, В. С. КОРОБКОВ Химические методы очистки твердых органических сое динений— кристаллизация, экстракция, этерификация и др.— не всегда приемлемы, т. к. допускают большие потери исходных веществ. В ряде случаев оказывается недостаточно эффективными возгонка и дистилляция. В то же время в литературе [1, 2] указывается на возможность получения достаточно чистых органических веществ методом зонной плавки. В связи с этим, с целью подготовки веществ к к спектроскопическим исследованиям нами была создана установка для зонной плавки органических соединений. Установка зонной плавки изготовлена в виде трубчатого термостата, состоящего из двух стеклянных коаксиальных цилиндров. Внутренний цилиндр представляет собой пирек- совую трубку, длиной 1600 мм и диаметром 25 мм, на кото рой размещены зоны нагрева. (Последние выполнены из нихромовой проволоки диаметром 0,5 мм, с шагом намотки 1,5 мм. Число витков в каждой зоне — 4. Внешний цилиндр термостата стеклянный, диаметр его 60 мм, длина Ш0О мм. Использование стекла при изготовлении термоста та дает возможность визуально контролировать процесс очистки вещества. Известно [1], что эффективность очистки при зонной плавке зависит от числа зон, укладывающихся на длине контейнера с веществом. Однако при слишком малых рас стояниях между зонами наблюдается максимум температу ры в средней части трубчатого термостата. Кроме того, раз- 6* 83
Made with FlippingBook
RkJQdWJsaXNoZXIy ODQ5NTQ=