УЧЕНЫЕ ЗАПИСКИ: ФИЗИКО-ТЕХНИЧЕСКИЕ НАУКИ. 1970 г. ВЫП.2

механическое ограничение движения ползунка, допускающее снижение напряжения на 50—60 вольт. Максимальное напряжение на нагревателе также подбирается в зависи­ мости от требуемой температуры. Верхний предел напря­ жения может быть задан либо путем механического огра­ ничения , либо путем установки его на дополнительном трансформаторе. Необходимость ограничения верхнего и нижнего предела связана с большой инерционностью термо- статирующего блока. Схема дает возможность поддержания температур в блоке колонок и детектора хроматографа в пределах 60—300°С с точностью термостатирования ±0,5°С. Хроматограф ХЛ-4 с видоизмененной схемой термостати­ рования применялся нами для проведения ряда газо-хрома­ тографических анализов при высоких температурах. Так, например, успешно проанализирован ряд сложных по сос­ таву углеводородных и фенольных фракций. Анализ феноль­ ной фракции буроугольной смолы проводился при 210°С на колонке длиной 5 м, содержащей ,10% поли(этиленгликоль- себацината) на носителе ИНЗ-600, при скорости газа-носи­ теля (гелия) 30 мл!мин. Условия детектирования: детектор- катарометр; ток моста катарометра— ,120 ма; цена шкалы потенциометра ЗПП-09 — 2 мв. В указанных условиях получено удовлетворительное разделение входящих в состав фракции фенола, о-крезола, гг-крезола и «-этилфенола. Дрейф нулевой линии составил не более 0,8—il ,0% за 1 час, что является вполне допусти­ мым. Нами также показано, что в этом случае имеется возможность анализа высококипящих смесей, содержащих небольшие количества примесей (до 0,5%). Кроме этого, описанная система термостатирования применялась нами для поддержания заданных температур в установках пО очистке органических веществ методом зонной плавки, а также в установках для выращивания монокристаллов ди- карбоновых кислот алифатического ряда, нафтолов и др. веществ. Очистка веществ по методу зонной плавки проводилась в стеклянных ампулах с оттянутым капилляром, помещен­ ных в вертикально расположенный трубчатый термостат. В случае очистки адипиновой кислоты при скорости движе­ ния ампулы 8 мм/час и температуре в зоне нагрева 152°С получен удовлетворительный результат, подтверждающий достаточную точность термостатирования. Из очищенных 6—,12913 81