Синтез, аназиз и структура органических соединений. Вып IV 1972 г.

По окончании хлорирования массу охлаждают до 5-ГО°С. Выпавший при этом белый кристаллический осадок фильтруют и сушат. Выход 9,7р (41,3%). После перекристаллизации из 1,1.2,3-тетрахлорэтана ТЦ1 « = 253-254,5°С. Найдено %: С 53,6; 53,7; Н 3,4; 3,7; 22,7; 22,8; CI4HIO ^ 2®4« Вычислено %: С 53,7'; Н 3,22; СЛ 22,65. Дииетиловый эфир 4-хдорнафтадив-2,6-дикарбонсвой кислоты. Синтез проводят аналогично,прекращая хлорирование при появлении на хроматограмме пиков о временем выхода более 4’30 .От реакционной нао­ сы в вакууме отгоняли растворитель, остаток кристаллизовали из смеси диоксан-петролейяый эфир I : I. Полученное белое кристаллическое вещест­ во содержи^ по данным ГЖХ,79,7% диметилового эфира 4-хлор-2 ,6-НДКК, 16,5% диметилового эфира 4,8-дихлор-2,6-ЦДКК и 3,^диметилового эфи­ ра 2,6-ЦНКК. Спектры протонного магнитного резонанса 3 ДМР/ были сняты на ЯМР-спектрометре В -487А на частоте 80 мгц в растворе 1,1,2,2-тетра- хлорэтана, ИК-спектры сняты на инфракрасном спектрофотометре ИК-Ю в таблетках из ГО и в растворах дихлорвтана . Л и т е р а т у р а ^ I ,Й А p e o n in и др. У. P o it/m e t- , 6A-1,1,235,1968. ’Z> 6 .fo n 0 t,P .S io tm s ,J C /ie /n . & n c / .j) a tc l , ] 2 (2);284-6, 1968. 3. А.Я.Каминский, В.М.Иванова, О.С.Гитио, Э.Г.Каминская, Л.И,Хабарова, Реакционная способность органических ооединений.Тарту.6 , в 2, 343, 1971. 4. В.А.Пальм, Усп.химии, 30,1069, 1961. 5. В.М.Иванова, А.Я.Каминский, C.C.R ithc , И.М.С осснкин , Э,Г.Каминская, Л.И.Хабарова,Г.П.Доротина, С.И.Буга. Реакционная способность орга­ нических соединений. Тарту, 8 , в 3, 731, 1971. ГАЗО-ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ В ДИФЕНИЛОКСИД-4,4» -ДИКАРБОНОВОй К И С Л О Т Е Е.М.Казиник, Г.А.Гудкова, Ф.П.Саневич, Е.Л'.Вудах, Е.С.Кузьмин, З.Н.Сеина, В.М.Иванова. Дифенилоксид-4,4'-дикарбоновая кислота является мономером для получения ценных термостойких полимерных материалов / I / . Обычно её получают ацилированием дифеиилоксида по Фриделв-Крафтсу с последующей переработкой продуктов ацилирования. В связи с тем,Что ацилирование может протекать не только в 4-положения дифеиилоксида,но и в 2-поло * жения, конечный продукт наряду с основным веществом может содержать