Синтез, аназиз и структура органических соединений. Вып IV 1972 г.

фокислот давать растворимте в горячей воде бариевые соли. Кислая смолка разбавлялась водой и при кипячении обрабатыва­ лась водвны раствором Ba/OH/g. О статок, полученный при фильт­ ровании, несколько рае промывался водой. Через фильтрат и промывные воды пропускалась газообразная двуокись углерода для удаления избытка Ва/ОН/2 . Полнота очистки контролирова - лась повторной обработкой СО2 . Фильтрат, отделенный от суль­ фата бария, упаривался на водяной бане. Выделившиеся бариевые соли сульфокислот многократно перекристалливовывалчсь в воде и внсуиивались. Анологично выделялись сульфокислоты и з р еген е­ рированной серной кислоты отделения очистки фракции БТК. Выход бариевых солей сульфокислот И8 кислой смолки и ре­ генерированной кислоты не превышал соответственно 12 и Э^. Средняя молекулярная масса сульфокислот кислой смолки, опре - деленная методом прокаливания их солей / 2 /^составляла 330-35Q Для сульфокислот, выделенных ив регенерированной кислоты, 25JD-280. По ИК-спектрам установлено наличие в молекулах I сульфокислот алифатических СН3- и CHg-груп п , сульфатной, а т а к ­ же тиофеновой серы. Элементарный состав бариевых солей суль - фокислот из кислой смолки в %% масц,: С -4 2 ,3 ; Н -3 ,7 ; 5 -1 4 ,1 ; Э а-19 ,6 ; У+ 0- 2 0 ,1 $ . Полученные данные позволяют сделать заключение, что сульфокислоты, выделенные из кислой смолки, являются одноос­ новными. Наряду с шестичлвнными бензольными кольцами имеют в своём составе пятичленные, в том числе и тиофеновые струк­ туры, а также алкильные группы. Тен самым подтверждается мо­ дель сульфокислот, предложенная Пацем и Панковым / 2 / . Вероятно, в кислой смолке содержится широкая гамма суль­ фокислот, различающихся по молекулярной массе и по составу. Присутствие простейших толуол- и ксилосульфокислот подтвержда­ ется образованием соответствующих углеводородов при отпарке смолки за счет протекающих при зтом реакций гидр олива . Как указывалось ранее, утилизация кислой смолки обяза - тельно предусматривает ее предварительную нейтрализацию. Сце­ лью нахождения оптимальных условий нейтрализации кислой смол­ ки И получения однородного, достаточно подвижного продукта были проведены опыты с использованием водных растворов едкого натра и аммиака. При нейтрализации кислой смолки водными растворами амми­ ака / о т 5 до 25>И/получались однородные, легко подвижные про - 145