Синтез, аназиз и структура органических соединений. Вып IV 1972 г.

ленном смолоперегонном а гр егате КХП НТМК. Выход ее от омолв составил 8 -8 $ . Нике приводятся показатели ее качества: Характеристика кипения о т го - 10 30 3 0 40 50 60 70 80 90 на °С 256,3 261 ,4 2 6 9 ,4 272,5 2 80 ,5 2 8 4 ,6 291 ,6 296,7 311,8 Содержание основных компонентов /в ? по м а с с е /. Нафталин 11,1 Аценафтен 16,2 Дифевиленокси д 12,9 Флуорен 14,3 Фенантрен 8 ,2 Хинолиновые основания Фенолы Индол Сера 5 .8 1 .8 2,2 0 ,2 6 Все нейтральные компоненты определялись хроматографи - чески, а фенолы, основания и индол - потенциометрическим тит­ рованием, причем содержание фенолов рассчитывалось на молеку­ лярную массу 140, а оснований - 135. Содержание серы опреде­ лялось сжиганием в бомбе. Как видно из данных, в широкой поглотительной фракции сосредо­ точены почти все ресурсы аценафтена и дифениленексида. Флу - орен частично о стается в антраценовой фракции. Широкую поглотительную фракцию ректифицировали на укруп- ненно-лабораторной установке из куба емкостью 25 л ,н а двух колонках одинакового диаметра /3 4 мм /, но равной длины:600мм /2 5 теоретических тар ел о к / и 120 мм /4 0 теоретических таре - л о к /. Колонки заполнялись насадкой Левина / 3 / , ивготовлен - ной ив нихромовой проволоки диаметром 0,3 мм с размерами гр а ­ ней влементов 3 мм. При ректификации отбирались узкие пяти - градусные фракции. Выход фракций и распределение компонентов показаны в т а б л .1 . Ия втих данных видно, что дифениленоксид невозможно скон­ центрировать в одву фракцию: даже на колонне 40 т . т . удается получить фракцию, содержавшую не более 41? дифениленоксида. Выход такой фракции около 0/?, при игом в ней сосредоточива - е т с я не Солее 30? дифениленоксида от ресурсов. Учитывая небольшое различие фракций по содержанию дифе­ ниленоксида, представлялось целесообразным объединить некото­ рые из них. Анализ объединенных фракций и степень сосредото- 130