Синтез, аназиз и структура органических соединений. Вып III 1971 г.

Как видно из рис.1, наибольший выход дикалийтере- фталата - 97,2 # - получен при использовании раствора, содержащего 43 # спирта. В данном случае достигается также и лучшая чистота соли - 99,95 #. Это объясня­ ется тем, что при повышении концентрации этилового спирта с 16 # до 43 # разница в растворимостях бензо­ ата и терефталата калия возрастает от 18 до 40 раз. Для определения условий наиболее полного осаждения соли терефталевой кислоты температура смеси в опытах по очистке изменялась в интервале 10*40°С. Результаты исследований приведены в табл.З. Таблица 3 Концентрация спирта 43,5 #, Содержание терефталата калия в водном растворе - 8,05 # вес.# Is № п/п Температура, °С Выход TKg, # Содержание бензойной кислоты в терефталевой, вес.# I 10 98,1 0,160 2 15 97,41 0,057 3 20 95,31 0,036 4 25 84,91 0,075 5 30 81,24 0,076 6 40 56,88 0,097 Из таблицы 3 видно, что понижение температуры от 40° до 10° приводит к повышению выхода терефталата калия с 56 # до 98 #, так как концентрация аммиака в растворе увеличивается в 1,5 раза. При температуре Ю°С выход дикалийтерефталата до­ стигает 98 #, но при этом содержание бензойной кислоты составляет 0,16 #. Наиболее чистый продукт, с содержа­ нием основного вещества 99,95 # и с выходом ~ 96,3 #, получен при температуре 15+20°С. 61