Синтез, аназиз и структура органических соединений. Вып III 1971 г.

в результате медленного охлаждения. Это хорошо согласу­ ется с первоначальным предположением о сокристаллизавди ТФК с примесями в процессе окисления. Основное значение для улучшения качества ТФК имеет период охлаждения от 220 до 20 °С. Режим охлаждения в последующем температурном интервале (200-100°С) значительно меньше влияет на чистоту TSK.По всей веро­ ятности, качество продукта улучшается за счёт рекри­ сталлизации. При температурах ниже 200°С очистка за­ труднена в связи с малой растворимостью TSSK ( < I %). Результаты, представленные в табл.З,показывают, что гранулометрический состав Т#К также в значительной степени зависит от режима охлаждения оксидата. Так, при скорости 160°С/час крупные кристаллы (более 0,1 мм) составляют около 30 % общей массы, а при 20°С/час - более 80 %, Таблица 3. Влияние режима охлаждения оксидата на гранулометрический состав ТФК № № сит 0,2 0,16 0,1 <0,1 Содержание кристаллов во фракции, вес. % Скорость с 5,1 Скорость с 37,3 >хлаждения 25,2 >хлаждения 44,7 160°С/час 52,8 20°С/час 9,6 16,9 8,4 Аналогичные результаты получены и при использовании продуктов реакции непрерывного окисления п-ксилола. Реакционная смесь была получена путём окисления п-кси- лола при 2Ю°С избытком кислорода воздуха (5 г-моль/моль п-ксилола) на установке непрерывного действия. В реактор загружали охлажденный оксидат, нагревали его в токе аргона-ипосле часовой выдержки при 2Ю°С охлаждали 18